平面色谱方法及应用

作者何丽一
出版社
出版时间2005-05-01

特色:

简介平面色谱法设备简单,操作方便,特别适合我国国情,并且由于其不断地规范化、标准化与仪器化,至今仍得到广泛应用,特别是对中草药、中成药及一些有大量杂质存在的样品中的微量成分的分离分析。本书包含三部分内容,共分为十三章:**至七章为概论、滤纸及薄层板、点样、展开、展开剂、定位、定性与定量,其中包括了一般介绍与*新进展;第八至十章为薄层扫描定量的影响因素及其方法学认证、荧光化技术与原位化学反应;第十一至十三章为纸色谱与薄层色谱的应用实例。第二版在**版基础上更新了部分内容,补充了近5年的新成果。本书可供医药、环保、食品、化工、农业、司法等领域的科研人员、大专院校有关专业师生、质量检验与生产部门从事分离分析的工作人员学习参考,亦可作为以上专业的本科生、研究生的辅助教材。目录目录**章概论1**节平面色谱法的简史及现状1第二节平面色谱法的分类及原理3一、纸色谱法3二、薄层色谱法4三、薄层电泳法4第三节平面色谱法的技术参数4一、保留值4二、分配系数与容量因子6三、理论塔板数与塔板高度7四、分离度及分离数8第四节平面色谱法的基本材料及设备8一、滤纸及薄层板9二、涂布器9三、点样器9四、展开室9五、显色器10六、薄层扫描仪10参考文献10第二章滤纸及薄层板12**节滤纸12第二节薄层板14一、固定相及载体14(一)硅胶15(二)氧化铝19(三)纤维素20(四)聚酰胺21(五)葡聚糖凝胶21(六)硅藻土22二、黏合剂及添加剂22(一)黏合剂23(二)添加剂23三、薄层的制备方法24(一)手工制板24(二)预制板26四、薄层板的活化及活度标定27(一)薄层板的活化27(二)活度的标定28五、滤纸及薄层板的预处理28第三节烧结薄层板29一、普通烧结薄层的制备29二、荧光烧结薄层的制备30三、烧结薄层的再生30四、影响烧结薄层的因素30五、烧结薄层的应用范围30第四节棒状薄层31一、薄层棒的制备32二、点样、赶样、展开及定量32三、影响棒状薄层定量的因素32四、应用33参考文献33第三章点样36**节样品溶液的制备36一、纯品的溶解36二、样品的提取及净化36第二节点样设备和技术38一、点状点样39二、带状点样40三、自动点样40四、接触点样41五、特殊的点样技术43(一)热微量抽出法43(二)流体提取法45参考文献48第四章展开50**节展开方式及展开室50一、线性展开50(一)上行展开50(二)下行展开52(三)双向展开52(四)近水平展开53(五)水平展开53二、环形展开55三、反圆心式展开56四、多次展开56(一)单向多次展开(UMD)56(二)增量多次展开(IMD)57(三)阶式展开57(四)程序多次展开(PMD)59(五)CAMAG全自动展开室(ADC)61(六)CAMAG全自动多级展开系统(AMD)61五、连续展开62(一)Regis短床展开室(SB/CD)62(二)蒸发展开62六、程序蒸气展开(VPTLC)63七、分离反应分离展开(SRS法)65八、加压薄层色谱法(OPLC)66(一)超微型加压室(PUM室)66(二)Chrompres25加压薄层色谱仪67(三)OPLC50及OSU50加压薄层色谱仪70九、旋转薄层77十、制备薄层色谱79第二节影响薄层展开的因素80一、相对湿度的影响81(一)记录相对湿度81(二)控制相对湿度81二、溶剂蒸气的影响82三、温度的影响86四、展开方式的影响87五、展距的影响87六、展开室的放置88参考文献88第五章展开剂90**节溶剂分类及溶剂强度90一、溶剂分类90二、溶剂强度91(一)吸附薄层色谱法91(二)分配薄层色谱法和纸色谱法96(三)聚酰胺薄层色谱法97(四)离子交换薄层色谱法98(五)凝胶薄层色谱法98第二节选择展开剂的方法98一、三角形法99二、点滴试验法99三、CAMAGVARIOKS展开室100第三节选择展开剂的实例100一、白屈菜中异喹啉生物碱的分离101二、丹参中水溶性酚酸类成分的分离102三、丹参中脂溶性二萜醌类成分的分离104四、红豆杉中紫杉醇及有关化合物的分离105五、人参中人参皂苷的分离107第四节展开剂优化方法109一、窗图法109二、数值分析法110三、图示法110四、重叠分辨率图法111五、理想分离法111六、混合设计统计技术112七、改进单纯形二因子优化法112八、棱柱形法113九、均匀设计法113第五节胶束薄层色谱法114一、基本原理114(一)表面活性剂的特点及种类114(二)胶束的形成和临界胶束浓度114(三)胶束的增溶作用115(四)胶束薄层色谱机理115二、胶束薄层色谱的应用116(一)表面活性剂引入薄层色谱的展开剂116(二)表面活性剂作薄层固定相及增效剂119第六节包合薄层色谱法119一、环糊精与包合色谱的特点和机理120二、包合薄层色谱法的应用120参考文献121第六章定位与定性124**节定位124一、光学检出法124二、蒸气检出法125三、试剂显色法125(一)显色方法126(二)显色试剂128四、生物自显影141五、放射自显影142第二节定性143一、斑点的Rf值143二、斑点的显色特性143三、斑点的原位光谱扫描144(一)薄层色谱紫外可见光谱扫描144(二)薄层色谱三维光谱扫描144四、薄层色谱与其他分析技术的联用146(一)薄层色谱与其他色谱法联用146(二)薄层色谱法与电化学法联用149(三)薄层色谱法与光谱法联用150参考文献155第七章含量测定157**节半定量157一、目测比较法157二、限量检查法157第二节定量158一、间接定量(洗脱测定法)159(一)斑点的定位159(二)斑点的洗脱159(三)测定方法160二、直接定量(原位薄层扫描法)160(一)薄层扫描仪的基本原理161(二)薄层扫描仪的基本用途163(三)薄层扫描仪的组成及主要功能165(四)测定方法166(五)测光形式167(六)扫描方式170(七)显示输出方式与微机控制174(八)几种常用薄层色谱扫描仪175参考文献176第八章薄层扫描定量的影响因素及其方法学认证177**节薄层扫描定量的影响因素177一、吸附剂性能及薄层质量177二、点样178三、展开178四、显色179五、薄层扫描定量179第二节薄层色谱定量方法认证180一、薄层分离181二、测定条件181三、定量方法认证182参考文献184第九章薄层荧光衍生化技术185**节概述185第二节自身具有荧光的物质186第三节对较弱荧光物质的加强187第四节对非荧光物质的荧光衍生化189一、荧光衍生化试剂189二、环化和缩合反应193三、氧化还原反应193四、酸碱反应193五、络合反应195六、与重原子反应195七、光解与热解反应195第五节荧光猝灭法197参考文献206第十章薄层原位化学反应209**节氧化还原反应209一、氧化反应209二、还原反应209第二节水解反应210一、酸水解法210二、碱水解法213三、酶解法214第三节脱水反应214第四节卤化反应214一、氯化反应214二、溴化反应214三、碘化反应215第五节酯化反应215一、醇的酯化215二、酸的酯化215第六节硝化及重氮化反应216第七节腙衍生化反应216参考文献217第十一章纸色谱法的应用218**节纸色谱法在医药方面的应用218第二节纸色谱法在其他方面的应用221参考文献222第十二章薄层色谱法在医药方面的应用224**节中草药和中成药的成分分析225一、中药材品种鉴别226二、中药的薄层指纹图谱(图像)鉴别228三、中草药成分分析234四、中成药鉴别及质量标准研究247第二节合成药物的分析259一、药物的定性鉴别259二、纯度检查261三、合成药制剂的含量测定264四、稳定性考察266五、药物代谢研究268六、合成工艺的监控及反应机制的研究269第三节生化与抗菌素研究271参考文献274第十三章薄层色谱法在其他方面的应用284**节生物样品与毒物分析284一、生物样品的分析284二、毒物分析287第二节环境有害物质的分析291一、农药及农药残留分析292二、有毒金属测定297三、多环芳烃测定299第三节食品分析300第四节无机及金属有机化合物分析304第五节其他方面的应用309一、染料及化妆品的分析309二、石油和煤的分析311三、手性化合物的分离315(一)手性试剂衍生化法(CDR)315(二)手性固定相法(CSP)316(三)手性流动相添加剂法(CMP)318四、化工及高分子材料319参考文献322符号表332

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