本书由半导体纳米材料的精准合成、规定/表面热力学性质的测定和其光催化过程的原位热力学、动力学及机理研究三部分组成。围绕着半导体纳米材料的结构-性能-机制层层深入。具体概述如下：(1)纳米材料的精准制备是研究纳米物理化学的基础，主要介绍三种典型的微/纳米晶的精准合成和新颖结构的半导体纳米材料的构建。(2)发展六种普适性实验方法用于纳米材料规定热力学性质和表面热力学性质的测定，适用对象涵盖了金属、氧化物和难溶盐等类型的纳米材料。深入地研究纳米材料的表面热力学性质与尺度、形貌及结构的构效关系。(3)针对目前光催化过程的热力学研究不被重视，而其动力学的研究尚不深入，热力学与动力学关联完整表达的原位研究仍是空白。本章聚焦于本课题组自主研制的光-微热量计和光-微量热-光谱联用系统的设计、校准及在光催化、光生物及光热转换的创新应用。旨在提供一种同步获取光驱动过程的热力学、动力学和物质变化的光谱信息的联用技术，为研究光催化机理提供多维信息。