本教材分绪论、实验、常用仪器、附录四个部分。第一部分介绍了物理化学实验的基础知识。第二部分精选了26个实验，力求涵盖物理化学的基本实验、实验方法和技术，突出基础性和实用性，并尽量选用低毒、价廉、易得试剂和现代、常规、通用仪器（多为南京大学应用物理研究所产品），部分实验如溶解热的测定、金属相图、BZ振荡反应等采用计算机在线采集处理数据，差热/热重、气相色谱、红外光谱、电化学工作站等内容则另划入现代化学实验（仪器分析）课程。第三部分介绍了物理化学实验中的常用仪器，重点放在仪器的操作和使用注意事项，对仪器的结构和原理则尽量略写。第四部分主要给出了物理化学实验中一些常用的数据表。